Die schlechte Wiederholbarkeit der Ergebnisse des Kegeleingangs (d. h. der gleiche Bediener, die gleiche Ausrüstung, die gleiche Probe in kurzer Zeit mehrere Testergebnisse abweichen, die den Standard-Zulassungsbereich überschreiten, erfordern in der Regel eine relative Abweichung von ≤ 3%), die Hauptursache sind die unspezifischen Betriebsprozesse, die inkonsistenten Kontrollen der kritischen Parameter oder der abweichende Zustand der Ausrüstung. Ein standardisiertes Betriebssystem aus dem gesamten Prozess „Probenbehandlung - Kalibrierung der Anlage - Prüfbetrieb - Umgebungssteuerung“ besteht aus folgenden Lösungen:

Probenbehandlung: Beseitigung wiederholter Abweichungen durch "Ungleichheit der Proben"

Die Gleichmäßigkeit der Probe selbst, die Temperaturkonsistenz ist die Grundlage der Wiederholbarkeit, wenn es einen lokalen Zusammensetzungs- / Härteunterschied in der Probe gibt, auch wenn der gleiche Betrieb, das Ergebnis schwankt, muss sich auf 3 Punkte konzentrieren:

1. Die Gleichmäßigkeit der Probe erneut bestätigen, um "lokale Unterschiede" zu vermeiden

Wenn die Probe in einem halbfesten Zustand ist (z. B. Schmierfett, Salbe), müssen Sie vor dem Test einen sauberen Glasstab von der Mitte des Testbechers bis zum Rand dreimal "kreuzen" (die Tiefe bis zum Becherboden rühren, langsam, um die Einführung von Blasen zu vermeiden), um sicherzustellen, dass die Probe keine Schichten und keine lokalen harten Knoten hat;

Wenn die Probe in einem festen Zustand ist (z. B. Paraffin), muss nach der konstanten Temperatur keine lokale Kristallisation bestätigt werden (kann durch visuelle Beobachtung beobachtet werden: die Oberfläche der Probe sollte gleichmäßig transparent / milchweiß sein, keine offensichtlichen Partikel oder Kristallflecken), wenn Kristallisation vorhanden ist, muss sie wieder geschmolzen werden (nach Standardtemperatur) und gradient gekühlt werden, um sicherzustellen, dass die Kristallisation gleichmäßig ist.

Streng einheitliche "Probe-Thermostat-Zeit", um Temperaturschwankungen zu vermeiden

Proben, die dieselbe Gruppe wiederholter Tests durchführen, müssen in derselben thermostatischen Badewanne synchronisiert werden, und die thermostatische Zeit muss erfüllt werden: halbfeste Proben ≥ 6 Stunden, feste Proben ≥ 12 Stunden (es ist verboten, einige Proben im Voraus zu testen, wenn die thermostatische Zeit nicht ausreicht);

Während des Tests muss nach jeder Messung einer Probe ein Thermometer (Genauigkeit 0,01 ° C) in die nächste Probenzentrum eingesetzt werden, um zu bestätigen, dass die Temperatur mit dem Einstellwert (z. B. 25 ° C) abweicht ≤ 0,05 ° C, wenn der Bereich überschritten ist, muss die Konstante Temperatur für 30 Minuten fortgesetzt werden.

Vermeiden Sie "Schäden an der Probenoberfläche", um sicherzustellen, dass der ursprüngliche Kontaktzustand konsistent ist

Vor jedem Test muss die Oberfläche der Probe glatt und kratzfrei bleiben: Wenn die Oberfläche der Probe nach dem vorherigen Test ein konisches Nadelloch hat, müssen Sie eine 1-2 mm dicke Probe mit einem sauberen Krabber (gerade Klinge) sanft kraben und eine neue glatte Oberfläche aufzeigen (die Richtung des Krabbers ist konsistent, um eine Textur zu vermeiden);

Die Probe kann nicht sofort nach dem Kraben getestet werden. Sie müssen 15 Minuten im Thermostatbad stehen, damit die Oberflächenspannung der Probe freigesetzt wird und lokale Härteveränderungen durch den Krabprozess vermieden werden.

Ausrüstungskalibrierung: Ausschluss wiederholter Abweichungen durch „Ausrüstungsabweichungen“

Der „Kegelzustand“, „Hebesystem“ und „Zeitgenauigkeit“ des vollautomatischen Kegeleingangsmessgerätes sind die wichtigsten Hardwarefaktoren, die die Wiederholbarkeit beeinflussen, und vor dem Test müssen drei wichtige Kalibrierungen durchgeführt werden:

1. Kegelnadelkalibrierung: Gewährleisten Sie die Einhaltung der "Kegelspitzenschirfe" und des "Kegelnadelgewichts"

Kegelspitze Schärfe Prüfung: Beobachten Sie die Kegelspitze mit einer 10-fachen Lupe, sollte kein offensichtlicher Verschleiß, Verformung (Standard erfordert den Winkel der Kegelspitze von 30 ° ± 0,2 °, Nadelspitzen-Radius ≤ 0,15 mm), wenn der Verschleiß eine neue Kegelspitze ersetzen muss;

Konusnadelgewichtskalibrierung: Das Gesamtgewicht des vollautomatischen Instruments "Konusnadel + Verbindungen" muss den Normen entsprechen (z. B. GB / T 269 erfordert 100 g ± 0,05 g), mit einer kalibrierten elektronischen Waage (Genauigkeit 0,1 mg) gewogen werden, wenn die Abweichung über den Bereich hinausgeht, muss die Verbindungswage angepasst werden oder Teile ersetzt werden.

Die Kegelnadel ist das Kernteil der Prüfung, und wenn die Kegelspitze verschleißt (z. B. ein runder Winkel) oder Gewichtsabweichung, kann dies direkt zu einer Veränderung der Tiefe führen:

2, Hebesystem Kalibrierung: Gewährleistung der "Kegelnadel fallende Koaxialität" und "Verschiebungsgenauigkeit"

Betrieb: den kalibrierten "Positionsring" (im Einklang mit dem Innendurchmesser des Testbechers) auf dem Probentisch setzen, das Startinstrument lässt die Kegelnadel fallen, beobachten Sie, ob die Kegelnadel in der Mitte des Positionsrings befindet (Abweichung ≤ 0,5 mm), wenn sie verschieben ist, regeln Sie die horizontale Schraube oder den Kegelnadelfestierungsstütz des Probentisches;

Wenn die Kegelnadel abweicht von der Prüfbecher, wenn sie fallen (Verschiebung), kann es dazu führen, dass die Kegelnadel die Probe an einer anderen Position berührt (Rand vs. Mitte, Härte kann sich unterscheiden), die Koaxialität muss kalibriert werden:

Genaue Kalibrierung des Verschiebungssensors: Standard-Messblöcke (z. B. 10mm, 20mm) auf dem Probentisch platziert werden, damit das Instrument die Messblöckenhöhe messen kann, wiederholt sich dreimal, der Fehler muss ≤0,01mm sein, wenn der Fehler überschritten ist, müssen Sie den Hersteller für die Sensorkalibrierung kontaktieren.

Zeitgenauigkeit: Stellen Sie sicher, dass die „Kegelzeit“ streng 5 Sekunden beträgt (oder die Standardzeit).

Kalibrierungsmethode: Verwenden Sie das Sekundenzähler (Genauigkeit 0,01 Sekunden) zur synchronen Aufzeichnung der Zeitmessung des Instruments, wiederholen Sie 5 Mal, die Zeitabweichung beträgt ≤ 0,05 Sekunden, wenn die Abweichung überschritten wird, gehen Sie in die Einstellung der Schnittstelle des Instruments, um das Zeitmodul anzupassen.

Der Kernparameter des Kegeleintrittstests ist die „Tiefe der Kegelnadel nach 5 Sekunden freiem Abstieg“, die bei einer Zeitabweichung (wenn sie tatsächlich 4,8 Sekunden oder 5,2 Sekunden beträgt) zu einer Ergebnisabweichung führen kann (insbesondere bei niedriger Viskosität der Probe kann eine Zeitabweichung von 0,2 Sekunden zu einer Tiefenabweichung von 1-2 Einheiten führen):

Testvorgänge: Vereinheitlichen „Betriebsdetails“, um menschliche Unterschiede zu vermeiden

Selbst wenn die Ausrüstung normal ist und die Probe gleichmäßig ist, können kleine Unterschiede in den Bedienendetails (wie die Positionierung des Probenteils und die Nullstellung der Kegelnadel) zu einer schlechten Wiederholbarkeit führen, die strikte Einhaltung des "vier-Schritt-Standardbetriebs" erforderlich ist:

Positionierung der Probe: Stellen Sie sicher, dass "jede Testposition konsistent ist"

Vollautomatische Geräte verfügen in der Regel über eine „Positionierbohrung“ oder eine „Skalierlinie“, bei der die Tasse jedes Mal platziert wird, muss die Ausnehmung / Kennzeichnung der Tasse mit der Positionierbohrung ausgerichtet und die Tasse mit der Hand nach unten gedrückt werden (um eine Verschiebung der Position zu vermeiden, die durch unterschiedliche Positionswinkel zu verursachen ist).

Wenn das Gerät keine Positionsmarkierung hat, ist es notwendig, eine "Positionsmarkierung" mit einem Stift auf dem Probentasch und dem Testbecher zu machen, um sicherzustellen, dass die Position jedes Mal gleich ist.

2. Kegelnadel Null: Sie müssen vor jedem Test "Null zurücksetzen"

Nullstellung: Starten Sie nach jedem Platzieren des Tassens das „Nullstellungsverfahren“, lassen Sie die Kegelnadel langsam auf die Berührungsfläche der Probe fallen (das Instrument erkennt automatisch den „Berührungsmoment“ und Nullstellung), warten Sie 5 Sekunden, bevor Sie den Test starten, um Fehler zu vermeiden, die sofort nach der Nullstellung verursacht werden.

Es ist verboten, nur vor dem ersten ci-Test Null zu machen, während der anschließende Test direkt den vorherigen Null-Wert verwendet (wegen leichter Vibrationen des Probenteils und kleiner Veränderungen der Kegelnadel kann ein Null-Drift verursachen):

Testgeschwindigkeit: Befolgen Sie das Prinzip des "freien Falles" und verbieten Sie manuelle Eingriffe

Vollautomatische Geräte müssen den „Kegelfall-Modus“ als „freien Fall“ bestätigen (ohne Dämpfung), den „langsamen Fall-Modus“ verbieten (kann zu einer geringen Tiefe führen);

Die Berührung des Geräts, der Probentesche oder des Thermostats ist während der Prüfung verboten (Vibrationen können die Kegelnadel schütteln und in eine instabile Tiefe einfließen) und gleichzeitig die Lüfter des Labors, die Luftausläufe der Klimaanlage abschalten (der Luftstrom beeinflusst den Abstieg der Kegelnadel).

4, Datenaufzeichnung: Nach einem einzigen Test ist die "Reinigung der Kegelnadel" erforderlich, um Kreuzverschmutzung zu vermeiden

Reinigungsmethode: mit sauberer entfetteter Baumwolle, die in wasserfreies Ethanol eingetaucht ist, wischen Sie die konische Nadelfläche (von der Kegelspitze bis zur Verbindung), trocknen Sie sie mit einem Haartrockner (kalte Luft) und führen Sie den nächsten Test durch;

Nach der Reinigung muss die „Kegelnadel auf Null“ erneut durchgeführt werden, um eine Positionsänderung der Kegelnadel zu vermeiden, die durch den Wischprozess verursacht wird.

Nach jedem Test bleibt die Oberfläche der Kegelnadel auf der Probe zurück (insbesondere klebrige Proben), und wenn die nächste Probe nicht gereinigt wird, kann das Gewicht der Kegelnadel zunehmen (das Gewicht der Restprobe kann 0,1-0,5 g erreichen), was zu einer übermäßigen Tiefe führt:

4. Umgebungskontrolle: Stabilisieren Sie die "Testumgebung" und beseitigen Sie externe Störungen

Umgebungstemperatur, Feuchtigkeit und Vibrationen sind leicht zu ignorieren "versteckte Fehlerquelle", die folgende Bedingungen erfüllen müssen:

1, Temperaturregelung: Labortemperatur und Thermostat Badewanne Temperaturabweichung ≤1 ℃

Wenn die Labortemperaturschwankungen stark sind (z. B. häufiges Start und Stillstand der Klimaanlage im Sommer führt zu einem Anstieg der Temperatur von 23 ° C auf 27 ° C), führt dies zu einer erhöhten Belastung des thermostatischen Bades und führt dazu, dass die Probentemperaturschwankungen auftreten (auch wenn das Badebad eine normale Temperatur anzeigt, kann die tatsächliche Probentemperatur geringfügig abweichen);

Lösung: Installieren Sie eine „Thermostat-Klimaanlage“ im Labor, um die Raumtemperatur auf 25 ± 1 ° C (oder im Einklang mit der Testtemperatur) zu regeln, während eine Echtzeitüberwachung mit einem Thermometer durchgeführt wird, das alle 30 Minuten aufgezeichnet wird, um sicherzustellen, dass die Temperaturschwankungen ≤ 0,5 ° C / Stunde liegen.

Feuchtigkeitskontrolle: Halten Sie 45% -65% RH, um die Probe Feuchtigkeitsaufnahme / Wasserverlust zu vermeiden

Zu hohe Luftfeuchtigkeit (> 70% RH): Proben (wie Salbe, Paraffin) saugen leicht Feuchtigkeit, die Oberfläche wird weich, was zu einer zu großen Tiefe führt; Zu niedrige Luftfeuchtigkeit (< 40% RH): die Probe ist anfällig für Wasserverlust, die Oberfläche wird verhärtet und in eine geringe Tiefe eintritt;

Lösung: Schalten Sie den Entfeuchter an, wenn die Feuchtigkeit zu hoch ist, und den Befeuchter an, wenn die Feuchtigkeit zu niedrig ist, um sicherzustellen, dass die Feuchtigkeit im vorgesehenen Bereich stabil ist.

Vibrationssteuerung: Abstand von der "Vibrationsquelle", um die Stabilität des Instruments zu gewährleisten

Es ist verboten, das Gerät in der Nähe der Zentrifuge, des Oscillators und des Lüftungsschranks zu platzieren (es gibt Schwingungen beim Betrieb des Lüfters), und gleichzeitig sicherzustellen, dass das Gerät auf der "horizontalen Schockschutzplatte" platziert wird (die Schockschutzplatte absorbiert Bodenschwingungen und verhindert Schwingungen der Probe);

Prüfen Sie vor dem Test mit dem Horizontometer, ob das Instrument horizontal ist (Vorne und hinter, die horizontale Abweichung von ≤ 0,1 °), wenn nicht horizontal, regeln Sie die horizontale Schraube am Boden des Instruments.

Validierung und Verbesserung: Überprüfung der Spezifikationswirkung durch „wiederholte Tests“

Nachdem die oben genannten Spezifikationen abgeschlossen sind, muss die Wiederholbarkeit durch die Standardprobenverifizierung bestätigt werden:

1. Standardprobe auswählen: "Standardsubstanz" mit bekannten Kegeleintrittswerten

Kaufen Sie eine qualifizierte Standardprobe (z. B. das von der National Liang Institute ausgegebene "Standard-Schmierfett mit konischem Eingang", der bekannte Wert von 200 ± 3 Einheiten bei 25 ° C ist) und führen Sie 6 wiederholte Tests gemäß den oben genannten Spezifikationen durch.

Ermittlung der Wiederholbarkeit: Berechnung der Relativen Standardabweichung (RSD)

Berechnungsformel: RSD = (Standardabweichung / Durchschnittswert) × 100 (%)

Konformitätsstandard: RSD ≤ 3% (z. B. 6 Testergebnisse 198, 200, 199, 201, 200, 199, Durchschnittswert 199,5, Standardabweichung 1,0, RSD = 0,5%, erfüllt die Anforderungen);

Wenn der RSD immer noch > 3% ist, muss eine Reihe für eine überprüft werden: überprüfen Sie zuerst, ob die Kegelnadel verschleißt ist → überprüfen Sie dann die Probentemperaturzeit → überprüfen Sie schließlich die Umgebungsschwingungen, bis die Ursache des Problems gefunden wurde.

Zusammenfassung: Kernlogik für schlechte Wiederholbarkeit

Das Wesen der schlechten Wiederholbarkeit der Kegeleintrittsergebnisse besteht darin, dass "die Variablen nicht kontrolliert werden", und der Kern der spezifischen Operation besteht darin, alle Variablen (Proben, Geräte, Betrieb, Umgebung), die das Ergebnis beeinflussen können, vollständig zu fixieren, um sicherzustellen, dass die "Anfangsbedingungen für jeden Test konsistent sind". Durch die Erstellung eines Standardbetriebs-SOPs für Kegeleintrittsprüfungen (einschließlich Probenbehandlung, Gerätekalibrierung, Betriebsschritte, Umweltanforderungen, Abweichungsbehandlung) und eine Schulungsprüfung des Bedieners kann die Stabilität der wiederholten Abweichungen auf weniger als 2 % gesteuert werden, um die Standardanforderungen zu erfüllen.