Die Bestimmungsschritte der Gaschromatographie umfassen die Vorbereitung und Vorbehandlung der Probe, die Bestimmung der Gerätekonfiguration, die Festlegung der ersten Betriebsbedingungen sowie die Analyse und Aufzeichnung der Daten.

1. Probenvorbereitung und Vorbehandlung

Erkenntnis der Probeneigenschaften: Erkenntnis der Herkunft, der Zusammensetzung und der Enthaltung von Substanzen (z. B. anorganischen Salzen), die nicht direkt mit GC analysiert werden können. Wenn das Probensystem einfach ist und die Probenkomponenten verdampfbar sind, können sie direkt analysiert werden; Wenn Störstoffe oder ungeeignete Konzentrationen vorliegen, ist eine Vorbehandlung erforderlich. Häufige Vorbehandlungsmethoden umfassen Adsorption, Analyse, Extraktion, Konzentration, Verdünnung, Reinigung, Derivation usw.

- Auswahl des geeigneten Lösungsmittels: Für feste Proben müssen sie in dem geeigneten Lösungsmittel gelöst werden und gleichzeitig sichergestellt werden, dass das gewählte Lösungsmittel eine gute Kompatibilität mit der Chromatografie-Säule hat und den Trenneiffekt und die Instrumentleistung nicht beeinträchtigt.

Kontrolle der Probenmenge: Bestimmung der geeigneten Probenmenge basierend auf den Anforderungen des Instruments und der tatsächlichen Konzentration der Probe. Wenn die Probenkonzentration nicht mehr als 10 mg / ml ist, beträgt die Füllsäule in der Regel 1-5 μL. Wenn das Abflussverhältnis 50: 1 ist, übersteigt die Probenaufnahme in der Regel nicht mehr als 2 μL.

2. Bestimmung der Instrumentenkonfiguration

Detektortyp auswählen: Verschiedene Detektoren eignen sich für verschiedene Arten von Verbindungen. Zum Beispiel wählen Kohlenwasserstoffe häufig einen Flammenonisierungsdetektor (FID); Substanzen mit mehr elektronegativen Gruppen (F, Cl usw.) und geringem Kohlenwasserstoffgehalt können leicht Elektronenerfassungsdetektoren (ECD) wählen; Wärmeleitdetektoren (TCD) können ausgewählt werden, wenn die Anforderungen an die Detektionsempfindlichkeit gering sind oder keine Kohlenwasserstoffkomponenten enthalten; Für Proben mit Schwefel und Phosphor ist ein Flammenflitodetektor (FPD) verfügbar.

- Auswahl der Probenahme: Flüssigkeitsproben verwenden mehrmals die Probenahme mit Membranpassen, Gasproben können sechswegiges Ventil oder die Probenahme mit Adsorption thermischer Analyse verwenden. Allerdings ist die allgemeine Chromatografie konfiguriert nur die Methode der Probenahme der Membranpatte, so dass die Gasproben auch mit der Methode der Adsorption-Lösungsmittelanalyse-Probenahme der Membranpatte analysiert werden können.

- Auswahl der Chromatografie-Säulen: Nach dem Gesetz der "ähnlichen Kompatibilität" wählen Sie bei der Trennung von nicht-polaren Substanzen eine nicht-polare Chromatografie-Säulen und bei der Trennung von polaren Substanzen eine polare Chromatografie-Säulen. Nach der Bestimmung einer guten Chromatografie-Säule muss die Arbeitstemperatur der Chromatografie-Säule auch basierend auf den Differenzen in den Verteilungskoeffizienten der zu messenden Komponenten in der Probe festgelegt werden. Einfache Systeme können isothermisch analysiert werden, während komplexe Systeme mit unterschiedlichen Verteilungskoeffizienten eine Prozesserwärmung verwenden.

- Wählen Sie das Trägergas: Die häufig verwendeten Trägergase sind Wasserstoff, Stickstoff, Helium usw. Unter ihnen ist das Molekulargewicht von Wasserstoff und Helium kleiner, oft als Träger für die Füllsäulenchromatografie; Das Molekulargewicht von Stickstoff ist groß, oft als Trägergas für die Kapillargaschromatographie; Die Gaschromatografie wird in der Regel mit Helium als Trägergas kombiniert.

3. Festlegung der ersten Betriebsbedingungen der Gaschromatographie

- Eingangsmenge: Bestimmung unter Berücksichtigung von Faktoren wie der Probenkonzentration, der Chromatoskomponenkapazität und der Detektorempfindlichkeit.

Eingangstemperatur: Die Probe sollte schnell verdampfen können, aber nicht zu hoch, um die Probe zu zerstören.

- Detektortemperatur: Gewährleistung des normalen Betriebs und der stabilen Leistung des Detektors.

- Chromatografische Säulentemperatur: Dies ist einer der Schlüsselfaktoren, die den Trenneffekt beeinflussen, und erfordert eine sorgfältige Optimierung der Einstellung.

- Gasdurchflussgeschwindigkeit: Die richtige Gasdurchflussgeschwindigkeit hilft, die Trenneffizienz zu verbessern und die Analysezeit zu verkürzen. Die Messung kann mit einem automatischen Prüfgerät auf einem hochwertigen Chromatometer durchgeführt werden, sofern nicht, mit einem Seifenfilm-Durchflussmesser.

4. Analyse und Datenaufzeichnung

Injektionsprobe: Die verarbeitete Probe wird über ein Probeneinsatzsystem in ein Gaschromatometer eingeführt.

- Betrieb des Instruments: Starten Sie das Instrument, um das Trägergas mit der Probe in die Chromatografie zu trennen. Die einzelnen Komponenten können sich aufgrund der unterschiedlichen Verteilungskoeffizienten zwischen der Festphase und der Flussphase in der Säule mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten voneinander trennen.

- Erkennung und Aufzeichnung: Die getrennten Komponenten gelangen in den Detektor, das erzeugte Signal wird nach Verstärkung vom Aufzeichnungssystem aufgezeichnet, um ein Chromatogramm zu erhalten. Aus dem Diagramm können Informationen wie Retentionszeit, Spitzenfläche usw. für qualitative und quantitative Analysen abgerufen werden.