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Thermo Fisher Scientific (China) Co., Ltd
CAD-Lösungen | Neue Sorte von Elektronebeldetektoren für nahtlose Verbindungen
Datum:2025-11-05Lesen Sie:0
Mit der Einführung der 7. Generation der Vanquish CAD-Nebeldetektoren der P-Serie fand sie breite Aufmerksamkeit und umfassende Diskussion in der Branche. Zwei Hauptfragen: Kann man einige optimale Sorten wiederherstellen? Kann eine bestehende CAD-Methode nahtlos übertragen werden? Antwort für Sie einzeln!
1. Megamycin
Oktomycin (Kettenschimmel-Quellen-Aminocyclol-Antibiotika) keine Konjugationsstruktur, schwache UV-Absorption, kann nicht mit UV-Detektoren routinemäßig analysiert werden. Ein universeller CAD-Detektor mit hoher Empfindlichkeit und stabiler Reproduzierbarkeit ist die erste Wahl für diese Antibiotikaprüfung.
1.1 Geräte
Thermo Scientific ™ Vanquish ™ Das Vanquish Core HPLC-Chromatografiesystem:
Systembasis:Vanquish-Kern (VC-S01-A-02)
Pumpen:Quaternärpumpe CN (VC-P21-A-01)
Automatische Probenaufnahme:Split Prober C (VC-A13-A-02)
Säulentemperatur:Säulenfach C (VC-C10-A-03)
Detektor:Vanquish Horizon CAD P(VH-D21-A-01)
Software:Chromeleon™ 7.3 CDS
1.2 Chromatografische Bedingungen
Chromatografie:Acclaim AmG C18, 3,0 x 150 mm, 3 µm (P/N: 088755)
Flussphase:0,1 mol / L Trifluoressigsäure Wasserlösung, gleichmäßig abwaschen
Durchflussgeschwindigkeit:0,4 ml / min
Säulentemperatur:25℃
Probenmenge:5 μL
CAD-Detektoren:Verdunstungstemperatur: 35 ° C, Erfassungsfrequenz: 5 Hz, Filterkonstante: 3,6 S
1.3 Experimentelle Ergebnisse
Abbildung 1 Makromycin-Diagramm in der Probe
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Abbildung 2 Große Quantitätsgrenzdiagramm von Mycin
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Abbildung 3 Ergebnis der Präzision von Optomycin
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Abbildung 4 Umfang der linearen Ergebnisse (1-20 ppm)
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Die Symer Acclaim AmG C18-Säulen (Polymer-Coating-Technologie) sind stabil gegen die Hydrolyse in einer stark säureigen, hoch hydrophasigen Umgebung und eignen sich für Chromatografiebedingungen in einer 0,1 mol/L Trifluoressigsäure-Wasserlösung. Die Prüfung zeigt, dass der Hauptspitze von Epimycin und verwandte Substanzen vollständig erkannt und gut getrennt werden; Quantitative Grenze 5ng (1,0 ppm, S/N = 11,7, 5 μL Probeneinsatz), 6 wiederholte Probeneinsatz RSD (Retentionszeit 0,06%, Spitzenfläche 0,87%), 1-20 ppm linearer R² > 0,999 (PV = 1,5). Diese Methode hat hohe Empfindlichkeit, hohe Präzision, gute Linearität und erfüllt vollständig die Anforderungen der Epimycin-Detektion.
1.4 Ergebnisse und Diskussionen
Der Antwortwert des Verdunstungslichtsstreuungsdetektors ist exponentiell in Beziehung zur Messmasse und erfordert eine logarithmische Umwandlung; Die Antwortwerte und die Massenzahl des CAD-Detektors sind meist nicht linear und erfordern eine logarithmische Konvertierung oder eine sekundäre Funktionsberechnung. Kleine Bereiche (z. B. Oktomycin 1-20 ppm) können linear sein. Einige Szenarien erfordern eine lineare Untersuchung eines breiten Konzentrationsbereichs, um die CAD-Antwortkonsistenz zu kombinieren, um genaue Informationen wie die Reinheit der Hauptbestandteile der Probe zu erhalten.
Abbildung 5 Lineare Ergebnisse für verschiedene PV-Werte im Bereich von 1-200ppm (PV-Werte in der Reihenfolge: 1,5, 1,8, 2,0, 2,2) (Klicken Sie auf das große Bild)
Abbildung 6 Vier Kanäle erfassen gleichzeitig verschiedene PV-Werteinstellungen
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Die neuen CAD-Detektoren der P-Serie bieten eine einfache PV-Wertoptimierung, die den linearen Bereich auf einmal erweitert und die Ergebnisabweichung verringert. Bei 1-200 ppm Konzentration zeigen vier PV-Werte (1,5/1,8/2,0/2,2), dass nur PV = 2,0 linear angepasst werden kann (R² > 0,999), der Rest ist eine sekundäre Funktion; Bei 1-600 ppm ist PV = 2,2 einmal linear optimal. In praktischen Anwendungen können die optimalen PV-Werte nach Konzentrationsbereich ausgewählt werden, um die Gehaltsmessung effizient abzuschließen. Mit der neuen CAD-P-Serie können vier PV-Werte gleichzeitig festgelegt werden, was die Siebzeit verkürzt und die Effizienz der Methodenentwicklung erhöht.
Abbildung 7 CAD-Standard-Schaltventil
Abbildung 8 Diagramm der Megamycin-Probe nach der Einstellung des Ventilwechsels (Klicken Sie auf das große Bild)
Die Detektoren der CAD P-Serie 3 wählen ein Schaltventil für eine flexiblere Einstellung nach Bedarf. Wie in der Abbildung: 1,6-2,6 min Ventilschneiden, schneiden Sie die unabhängige Substanz in die Abflüssigkeit, halten Sie Octomycin-Salzsäure und Verunreinigungen, verringern Sie die Verschmutzung, verbessern Sie die Haltbarkeit des Instruments und reduzieren Sie die Wartungskosten. Wenn der Detektor leer ist / Fehler meldet, schneidet das Ventil in Abflüssigkeit / Bypass, um zu vermeiden, dass der Detektor überschwemmt wird, um die Sicherheit des Instruments zu gewährleisten.
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2. Deoxygenation
Von der Standardstellung bis zur Marktanwendung bildet Deoxycholesäure eine stabile Anpassung an CAD-Detektoren: Erstens ist Deoxycholesäure als allgemeine Sorte von CAD seit Jahren von USP aufgenommen und verwendet und ist der Goldstandard für die Detektion von Gehalt und Verunreinigungen; Zweitens, mit der Autorität der Norm und der Anpassung der Prüfung, haben derzeit mehr Kunden CAD-Detektoren zur Prüfung von Deoxycholinsäure verwendet.
2.1 Geräte
Thermo Scientific ™ Vanquish ™ Flex UHPLC Chromatografiesystem:
Systembasis:Vanquish Horizon/Flex (VF-S01-A-02)
Pumpen:Vanquish Quaternärpumpe F (VF-P20-A)
Automatische Probenaufnahme:Vanquish Split Sampler FT (VF-A10-A-02)
Säulentemperatur:Vanquish Säulenfach H (VH-C10-A-03)
Detektor:Vanquish geladener Aerosol-Detektor HP (VH-D21-A-01)
Vanquish geladener Aerosoldetektor H (VH-D20-A)
Software:Chromeleon™ 7.3.2 CDS
2.2 Chromatografische Bedingungen
Chromatografie:Acclaim™ 120 C18 3µm,4,6 × 150 mm (P/N 059133)
Flussphase:A: 0,1% Formensäure-Wasserlösung, B: 0,1% Formensäure-Nitril, Gradientenspülung siehe Tabelle 1
Tabelle 1 Gradientreinigungsverfahren
Durchflussgeschwindigkeit:1,0 ml / min
Säulentemperatur:30°C, Luftzirkulationsmodus (Lüftergeschwindigkeit 5), aktive Vorwärmung
Probenmenge:25μL ， Probentemperatur: 8°C
PFV-Werte für Vanquish CAD H: 1.0, 1.2, 1.4, 1.6
PV-Wert von Vanquish CAD HP:
Allgemeine CAD-Parameter:Verdunstungstemperatur: 50 ℃, Erfassungsfrequenz: 20Hz, Filterkonstante: 2, 3,6, 5, 10s
2.3 Experimentelle Ergebnisse
Kernparameter des CAD-Detektors: PV-Wert (ehemaliger PFV-Wert), Verdampfungstemperatur, Filterkonstante. Um von Vanquish CAD H auf Vanquish CAD HP zu wechseln, müssen diese Parameter angepasst werden. Ergebnis: Verdunstungstemperatur 50 ° C, beide S / N erfüllen; Filterkonstante 5s, beide Modelle berücksichtigen Lärm und Spitzenbreite. Beachten Sie: Beide PFV-Werte unterscheiden sich erheblich von den PV-Werten und müssen überprüft werden.
Abbildung 9 CAD HP Deoxycholinsäure lineare und Restwertergebnisse für verschiedene PV-Werte
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Abbildung 10 CAD H Deoxycholinsäure lineare und restliche Ergebnisse für verschiedene PFV-Werte
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Um die lineare Wirkung der Deoxycholinsäure zu vergleichen, werden die PFV-Werte von Vanquish CAD H auf 1,0, 1,2, 1,4 und 1,6 und die PV-Werte von Vanquish CAD HP gleichzeitig auf 1,5, 1,8, 2,1 und 2,4 festgelegt und die linearen Beziehungen im Konzentrationsbereich von 0,5 bis 10 μg/ml untersucht. Die experimentellen Ergebnisse zeigen, dass Vanquish CAD H (PFV = 1,2) und Vanquish CAD HP (PV = 1,8) die besten linearen Ergebnisse erzielen. R²=1.00； Beide Reste wurden zufällig in der Nähe der Nulllinie (y = 0) verteilt, um die Validität des ausgewählten linearen Modells zu überprüfen.
Abbildung 11 CAD-Chromatografie von Deoxycholesäure und Systemanpassungsergebnisse (n=10) (Klicken Sie auf das große Bild)
Ergebnis der Systemanwendbarkeit: Bei 0,01 mg/ml Deoxycholinsäure ist die RSD der Spitzenfläche beider CAD-Detektoren <3,0%; Bei 0,0005mg/mL ist S/N > 10 und die Empfindlichkeit erreicht. Beide erfüllen die Anforderungen der USP-Methode zur Messung von Deoxycholinsäure.
2.4 Ergebnisse und Diskussionen
Abbildung 12 Nahtlose Übertragung im Legacy-Modus (Klicken, um das Bild zu vergrößern)
Die Vanquish CAD P-Serie bildet eine komplette Lösung für den Übergang von der Funktion des Modells zur Methode: Easy (Single-Channel PV), Advanced (4-Channel Efficient Screening) und Legacy (Old PFV Automatic Conversion). ② Konvertierungslogik: PFV × 1,5 = neuer PV, Deoxycholinsäure-Fall (1,2 → 1,8) mit den experimentellen Daten übereinstimmen; 3. Kernwert: sichere Umwandlung alter Parameter, einfache und effiziente Methode-Übertragung, reduzierte Betriebskosten.
Kleine Knoten
Vanquish CAD P Elektronebel-Detektor für die Edition 2025 der "Chinese Pharmacopoeia" Epimycin-Detektionsszenario, präzise zu überwinden Verdunstungslichtsstreuungsdetektor (ELSD) niedrige Empfindlichkeit, schlechte Wiederholbarkeit der Kernschmerzpunkte, einen Klick, um eine breitere Linearität, minimale Ergebnisabweichung, erheblich verbessert die Anwendbarkeit der Pharmacopoeia-Methode, Schaltventil Haltbarkeit. Deoxycholinsäure USP Methode leicht zu übertragen, Kunden keine Sorgen!
Referenzen:
[1] China Pharmacopoeia Ausgabe 2020 Teil 2 Oktamycin-Salzsäure
[2] AN_25052_HPLC Hocheffiziente Flüssigkeitschromatogrammatie - Untersuchung der Methoden zur Erkennung von Oktomycin mit Elektronebeldetektoren
[3] Die Pharmakopäe der Vereinigten Staaten [M]. Die Phar macopeial Convention der Vereinigten Staaten, 2016.
[4] TN_3816 Methodetransfer und Optimierung der Deoxycholsäureanalyse mittels HPLC-CAD