Hintergrund

Die Expansions- oder Expansionsfluktuation der Schnittstelle beschreibt, wie die Schnittstelle auf Flächenveränderungen reagiert (erhöht oder verringert). Die Reaktion kann elastisch oder klebrig sein. Durch das Schütteltropfenverfahren können entsprechende Parameter der Schnittstellenflux erhalten werden, nämlich das Quantitätsmodul E, das Elastizitätsmodul E' und das Viskositätsmodul E' [1, 2].

Experimentelle Methoden

Proben

Die Proben wurden mit drei verschiedenen Proben getestet, die vor der Messung eine wasserliche Lösung je nach Anwendung vorbereitet hatten (Tabelle 1). Alle drei Proben sind typische oberflächenaktive Zusatzstoffe in Lebensmitteln. Hydrolysierte Proteine können als Geschmacksmittel verwendet werden und sind für Allergiker geeignet. Quillaia-Extrakt wird in alkoholfreien Getränken verwendet, um die Schaumeigenschaften zu unterstützen, während Propyladiolester als Verdickungsmittel, Emulgator oder Schaumsverstärker in Eiskuchen, Gewürzen oder Bieren vorhanden ist.

Testmethoden

Die Oszillationstropfnahme wird zur Bestimmung der Menge des Viskositätsmoduls E, des Elastizitätsmoduls E' und des Viskositätsmoduls E' verwendet. Die Probe wird in eine Glasspritze angesaugt und mit dem Oszillationstropfenmodul ODM des DSA100 verbunden. Die automatische Erkennung und Kopplung von Spritzenkolben sowie die hohe Automatisierung der ADVANCE-Software ermöglichen eine hohe Präzision und eine hervorragende Messwiederholbarkeit. Unter der Spritze hängt ein bestimmtes Volumen von Tropfen, durch die Methode der piezoelektrischen Keramik wird das Tropfenvolumen sinusoizoliert, und aufgrund der Migration des Oberflächenaktivs in den Tropfen wird die Oberflächenspannung des Tropfens auch sinusoizoliert (Abbildung 1). Abhängig von der Oberflächenspannung, der Änderung der Tropfenfläche und dem Phasenwinkel können E, E' und E' berechnet werden, was alles automatisch mit der ADVANCE-Software erfolgt.

Abbildung 1: Experimentelle Einrichtung des Oszillationstropfmoduls ODM DSA100. Links: Die Spritze mit Flüssigkeit wird in das Modul eingesetzt. Rechts: Die Messung kann nach der Festlegung der Spritze begonnen werden.

Die Messungen wurden bei Frequenzen von 0,5, 1,0 und 3,0 Hz und Amplituden von 3,6% und 4,8% durchgeführt (Veränderung gegenüber dem Ausgangsbereich) (Daten nicht angezeigt). Frequenz- und Umfangsänderungen wie diese waren früher kompliziert und können jetzt mit der ADVANCE-Software einfach eingestellt werden. Jeder Tropfen führt zehn aufeinanderfolgende Schwingungszyklen durch und wird zur Bewertung verwendet.

Ergebnisse

Die Oberflächenspannungswerte bei der Balance der drei Proben betrugen 37,8, 35,5 und 53,4 mN/m. Abbildung 2 zeigt die Sinusänderungen der Oberflächenfläche und der Oberflächenspannung der Probe 1 während des Oszillationsprozesses. Mit der ADVANCE-Software können Sie die Rohdaten (blau) sowie die Flächen (gelb) und Oberflächenspannungskurven (blau) intuitiv anzeigen.

Abbildung 2: Flächenschwingungskurve von Probe 1 (dunkelblau) und erhaltene Oberflächenspannung (hellblau) mit einer Frequenz von 0,5 Hz und einer Frequenzmarge von 3,6%. Auch die optimierte Sinusfunktion (Flächenkurve gelb, Oberflächenspannung rot) wird angezeigt.

Abbildungen 3a und 3b zeigen das Elastizitätsmodul E' und das Viskositätsmodul E' von 3 Proben. Die Fehlerleiste entspricht der Standardabweichung zweier Messungen und ist in den meisten Fällen kleiner als das entsprechende Symbol. Das hohe Maß an Automatisierung der ODM und seiner Messungen zeigt dieses hohe Maß an Wiederholbarkeit.

Abbildungen 3a (oben), 3b (unten): Die Beziehung des Elastizitätsmoduls E' und des Viskositätsmoduls E" zu der Schwingungsfrequenz aller drei Proben. Die Oberflächenvarianz beträgt 3,6 ± 0,4 %.

In allen drei Proben dominierte der elastische Abschnitt das Verhalten der Schnittstellenfluomation (E'>> E"). Bei unterschiedlichen Frequenzen variiert das Elastizitätsmodul jeder Probe kleiner, aber die Ergebnisse unterscheiden sich erheblich voneinander, wobei die Probe 2 das größte Elastizitätsmodul mit etwa 100 mN/m hat. Die Probe 3 hat das kleinste Elastizitätsmodul von ca. 20 mN/m. Mit zunehmender Frequenz verringerte sich das Viskositätsmodul E" für alle drei Proben.

Die Testergebnisse sind sehr wichtig für die Lebensmittelproduktion. Beispielsweise kann in Probe 2 das Verhältnis E'/σ = 2,8 nach dem Elastizitätsmodul E' und der Oberflächenspannung berechnet werden. Nach dem Modell von Kloek et al. ist die Verteilung der ursprünglichen Blasengrößen im Schaum sehr stabil, und der Abbau der Ostwalder-Reifung kann verlangsamt oder sogar gestoppt werden. Probe 2, eine Substanz mit hohem E'/σ ist ideal für die Stabilisierung von Schaumstoffen in der Lebensmittelindustrie geeignet.

Schließlich ist es bemerkenswert, dass alle hier erwähnten Messungen innerhalb von etwa zweieinhalb Stunden durchgeführt wurden. Instrumente, die diese Schlüsselindikatoren schnell, einfach und hochpräzise bestimmen können, öffnen nun die Tür für Anwender, die Schnittstellenfluomologie studieren.

Schlussfolgerungen

Das elastische Modul E' der drei Emulgatoren unterscheidet sich sehr stark, im Bereich von 20-110 mN/m. Mit dem neuen Oszillationstropfmodul (ODM) in Kombination mit der ADVANCE-Software können diese wichtigen Parameter einfach, schnell und genau gemessen werden. Einfache, intuitive Messungen im Frequenz- und Amplitudenbereich sowie eine hohe Automatisierung durch die Kombination von Software und Hardware können nicht nur in der Lebensmittelindustrie eingesetzt werden, sondern auch für die umfassende Charakterisierung der Schnittstellen.