1. Vorbereitung vor der Operation
1. Komponentenprüfung
Bestätigen Sie sich, dass der Rotationsmotor, die Destillationsflasche, die Empfangsflasche, das Kondensatorrohr, die Vakuumpumpe und andere Komponenten intakt sind, das Glasstück kein Riss hat und der Schnittstellendichtring keine Alterung hat.
2. Badewanne mit Wasser
Spritzen Sie die angemessene Menge an Wasser (oder Ölbad) in den Heizbehälter ein, um sicherzustellen, dass die Flüssigkeitsfläche hoch genug ist, um den Boden der Destillationsflasche einzutauchen.
3. Kondensationswasser anschließen
Anschließen Sie das Kondensatwasserzirkulationssystem, den Eingang zur Wasserquelle (z. B. zum Wasserhahn), den Ausgang zum Ablaufbecken und testen Sie den reibungslosen Wasserfluss.
4. Probenvorbereitung
Zu verdampfen Flüssigkeit in die Destillationsflasche gießen, das Volumen nicht mehr als 1/2 des Flaschenvolumens (leicht flüchtiges organisches Lösungsmittel empfohlen ≤ 1/3), Spritzen beim Sieden zu vermeiden.
2. Anlagenverbindung und -einstellung
1. Installation des Containers
Befestigen Sie die Aufnahmeflasche und die Destillationsflasche mit speziellen Schlüsseln, um sicherzustellen, dass die Schnittstelle dicht ist (Vakuumgett kann beschichtet werden, um die Dichtheit zu erhöhen).
Verstellen Sie den Hebegriff so, dass die Destillationsflasche etwa 2 cm unter der Wasserbad-Oberfläche eintaucht und die Flüssigkeitsfläche mit der Flüssigkeitsfläche in der Flasche glatt ist.
2. Vakuumsystemverbindung
Die Rohrleitung der Vakuumpumpe ist an die Pumpöffnung oberhalb des Kondensators angeschlossen (nicht-Kondensationswasserschnittstelle).
Schließen Sie das Belüftungsventil (das Vakuumventil bleibt parallel) und prüfen Sie die Luftdichte der Rohrleitung.
3. Voreinstellung von Temperatur und Drehzahl
Schalten Sie die Stromversorgung des Wasserbadetopfes ein und stellen Sie die Temperatur ein (normalerweise unter dem Siedepunkt des Lösungsmittels 10-20 ° C).
Start der Kühlung des Kondensationssystems im Voraus (30 Minuten im Voraus, wenn eine Tieftemperaturkühlung erforderlich ist).
3. Start der Destillation
1. Vakuum pumpen
Schalten Sie die Vakuumpumpe ein und beobachten Sie, dass der Druckmesszeiger unter -0,08 MPa stabil ist (empfohlen -0,09 MPa), wenn die Dichtung nicht erreicht wird.
2. Drehen und Heizen starten
Schalten Sie zunächst den Rotationsmotor an und regulieren Sie die Drehzahl auf 50-300 U/min (mit niedriger Drehzahl für viskose Flüssigkeiten), bis der Betrieb stabil ist.
Schalten Sie das Wasserbad auf, um den Zustand der Flüssigkeit in der Destillationsflasche genau zu beobachten, um ein Überkochen zu verhindern.
3. Prozessüberwachung
Stellen Sie sicher, dass die Kondensation gleichmäßig in die Empfangsflasche tropft, wenn die Flüssigkeit stark kocht:
Suspenderen Sie die Heizung und heben Sie die Destillationsflasche aus dem Wasserbad;
Oder ein Mikroventil zur Verringerung des Vakuums.
4. Beenden der Operation
1. Ausfallreihenfolge
Stoppen Sie die Drehung → Heben Sie die Destillationsflasche → Langsam das Belüftungsventil öffnen (Systemdruck ausgleichen) → Vakuumpumpe schließen → Heizung schließen → Kondenswasser schließen.
2. Sammlung von Proben
Wenn der Druck auf Null zurückgeht, entfernen Sie die Empfangsflasche (wenn Konzentrat erforderlich ist) oder die Destillationsflasche (wenn Restfeste erforderlich sind), um auf das Verbrennungsrisiko aufmerksam zu sein.
3. Reinigung und Wartung
Entleeren Sie die Wasserwanne und trocknen Sie sie, um Schmutz zu verhindern;
Glasteile rechtzeitig reinigen und Lösungsmittelrückstände entfernen;
Überprüfen Sie den Zustand des Dichtrings und ersetzen Sie es bei Bedarf.
5. Wichtige Hinweise
1. Sicherheitsschutz
Tragen Sie beim Betrieb Schutzbrillen und lösungsmittelbeständige Handschuhe, und brennbare Lösemittel müssen im Ventilationsschrank fern von der Feuerquelle liegen.
2. Vermeidung des Rückzugsrisikos
Die Ausfallreihenfolge muss strikt befolgt werden: Zuerst durch die Atmosphäre und dann die Vakuumpumpe abschalten, sonst kann der Pumpenkörper beschädigt werden.
3. Regelmäßige Wartung
Wechseln Sie das Wasserbad wöchentlich mit reinem Wasser und beseitigen Sie regelmäßig den Kalk mit Zitronensäure; Überprüfen Sie monatlich den Ölstand der Vakuumpumpe.