I. Vorbereitungsarbeit
1. Vorbehandlung der Proben
Verringert die Belastung des Vakuumsystems durch die Entfernung der meisten Lösungsmittel durch Zentrifugierung oder Filtration.
Zerbrechliche, oxidierende oder phasenwechselnde Materialien müssen in einer Palette platziert werden, um eine Verschmutzung der Ausrüstung zu verhindern.
Flüssige Lösungsmittel und brennbare Stoffe mit einem Siedepunkt < 150 ° C sind streng verboten.
2. Prüfung der Ausrüstung
Stellen Sie sicher, dass die Türdichtung intakt ist, schließen Sie das Entgassungsventil und verbinden Sie die Vakuumpumpenleitung.
Reinigen Sie die Innengalle vor der Erwärmung, um Rückstände zu vermeiden, die den Trocknungseffekt beeinflussen.
II. Betriebsprozess
1. Befüllung und Dichtung
Stellen Sie das Material gleichmäßig in den Probenhalter, um sicherzustellen, dass die Luft in der Box fließt.
Schließen Sie die Tür und drehen Sie den Türgriff perfekt auf den Dichtring.
2. Vakuum pumpen (Pulsationskern)
Öffnen Sie das Vakuumventil → starten Sie die Vakuumpumpe und pumpen Sie bis zu einem Vakuumausdruck von -0,1 MPa (etwa absolutes Vakuum).
Pulsationsbetrieb: das Vakuumventil schließen → die Pumpe suspendieren → das Vakuum 3-5 Mal wiederholen, um die Feuchtigkeitsabbindung zu verstärken.
3. Heizung und Temperaturregelung
Einstellungstemperatur (in der Regel ≤200 ℃): Verwenden Sie die sekundäre Erwärmungsmethode (wie zum Beispiel das Ziel 60 ℃ zuerst 50 ℃ einstellen, dann auf 60 ℃ einstellen).
Nach der Stabilisierung der Temperatur in den thermostatischen Zustand gelangen (ca. 120 Minuten).
Inert-Gas-Injektion (optional)
Im Trocknungsprozess können Inertgase wie Stickstoff eingeführt werden, um das Oxidationsrisiko zu verringern.
5. Prozessüberwachung
Regelmäßig das Vakuummeter beobachten, wenn der Vakuumgehalt sinkt, muss eine zusätzliche Pumpung erfolgen.
Die Aufzeichnung von Temperaturschwankungen über ± 10 ° C erfordert die Kalibrierung des Sensors.
3. Abschluss des Prozesses
1. Kühlung und Vakuum
Schalten Sie die Heizungsstromversorgung ab → öffnen Sie das Entladungsventil langsam (um zu vermeiden, dass eine plötzliche Luftdruckänderung die Probe beschädigt).
Bis der Vakuummeter auf Null zurückgesetzt ist, öffnen Sie die Tür (wenn die Tür festgezogen ist, klicken Sie leicht auf den Dichtring, um die Luft einzuführen).
2. Entfernung und Reinigung
Tragen Sie Schutzhandschuhe, um das Material zu entfernen.
Reinigen Sie die Reste in der Box rechtzeitig, um die porösen Platten offen zu halten.
IV. Wichtige Hinweise
1. Sicherheitsschutz: Wärmeisolierte Handschuhe und Schutzbrillen müssen während des Betriebs getragen werden.
2. Vakuumpumpenschutz:
Nach dem Pumpen des Vakuums muss das Vakuumventil zuerst geschlossen werden → dann die Stromversorgung der Pumpe geschlossen werden, um den Rückfluss des Öls zu verhindern.
Wasserhaltige Proben verbieten Ölpumpen, bevorzugt korrosionsbeständige Wasserpumpen.
3, Temperaturregelung: Die Einstellungstemperatur des thermisch empfindlichen Materials sollte unter dem Siedepunkt des Lösungsmittels 20 ° C liegen (z. B. Ethanol 60 ° C).