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PerkinElmer Enterprise Management (Shanghai) Co., Ltd
Materialhorizont | Quantitative Analyse des Infrarot-Spektrums der Komponenten der positiven Blumenöl-Indikatoren
Datum:2025-12-31Lesen Sie:3
Hintergrund
Rotes BlumenölEs ist ein medizinisches Öl, das hauptsächlich zur Behandlung von rheumatischen Knochenschmerzen, Knochenbluten, Sturzverletzungen und Mückenstichen verwendet wird und in China und Südostasien häufig verwendet wird. Vinteröl, Pinienöl, Lilienöl und Kamilblätteröl sind die Hauptbestandteile des allgemeinen Rotblumenöls. Die Hauptbestandteile des Wintergreen-Öls sind Methylsalicylat (der Gehalt kann bis zu 99% oder mehr sein), die Hauptbestandteile von Pinienöl sind α-Pinienöl und β-Pinienöl, die Hauptbestandteile von Lilienöl und Lilienblätteröl sind Butanol. Gemäß der vom Gesundheitsministerium verabschiedeten Norm WS3-B-2699-97 muss der Gehalt an Methylsalicylat im Rotblumenöl nicht weniger als 33,5% und Butanol nicht weniger als 38,0% sein. Es gibt auch einige Kriterien für den Gehalt an Alpha-Triene. Aufgrund der hohen Kosten von Lilienöl und Kamilblätteröl reduzieren einige Hersteller ihre Verwendung und fügen stattdessen industriell synthetisierbares und daher kostengünstiges Methylsalicylat hinzu. Daher ist der Gehalt an Methylsalicylat in einigen Produkten schlechter Qualität zwar hoch, aber der Gehalt an Butanol ist sehr niedrig.
Bei der Analyse des Gehalts mehrerer Indikatoren in positivem Blumenöl wird in der RegelGaschromatografieEine Methode, die den Verbrauch von Gas und mehr Testzeit erfordert, erhöht den Aufwand und die Kosten der Prüfung. In einem früheren Anwendungsbericht1，wirQualitative Analyse von positiven Blumenölprodukten verschiedener Hersteller mit Fourier-TransformationsinfrarotspektrumDie Ergebnisse zeigten, dass Methylsalicylat und Butanol als Hauptindikator für die Qualitätsbewertung von positiven Blumenölprodukten signifikante Charakteristikspitzen haben, und basierend auf der Intensität des entsprechenden Charakteristikspitzes im Infrarotspektrum des Produkts kann der Gehalt beider in diesem Produkt vorläufig beurteilt werden, um eine schnelle qualitative Kontrolle der Produktqualität zu erreichen. In diesem Anwendungsbericht haben wir den Gehalt an Methylsalicylat, Butanol und α-Methylen in Rotblumenöl mit einer Minimum-Zweifachung der Infrarot-Spektralkombination analysiert, die mit den Ergebnissen der Gaschromatografie sehr übereinstimmt.
Die oben genannten Ergebnisse zeigen, dass die VerwendungFourier-Transformation des Infrarot-SpektrumsKombinierte Absenkung Vollreflex(ATR) Probentechnologiekann auf die wichtigsten Indikatoren des positiven Blumenöls durchgeführt werdenSchnell und genauqualitative und quantitative Analyse,Die Testdauer wird deutlich verkürzt，SenkenQualitätsprüfung von RotblumenölKosten.
01 Experimentelle Teile
Alle 48 positiven Blumenölproben, die von neun Herstellern hergestellt wurden, wurden von der Apotheke gekauft, von denen 36 als Korrektursätze und 12 als unabhängige Validierungssätze verwendet wurden. Messung der genauen Mengen an Methylsalicylat, Butanol und alpha-Pyrolen in allen Proben anhand der in den Referenzen beschriebenen Methoden der Gaschromatographie.
Infrarot-Spektrum-Test von ProbenPerkin Elmer Fourier Transformation Infrarot SpektrometerUnd Zinkselenid Niveau Abbau Vollreflexion (H-ATR) Zubehör, Spektrum im Bereich von 4000-650 cm-1, Auflösung von 4 cm-1, kumulative Scan 32 Mal, um das Spektrum einer Probe zu erhalten. verwendenQuant+ Software von Perkin ElmerErstellen Sie entsprechende quantitative Korrekturmodelle.
02 Ergebnisse und Diskussionen
Das Infrarotspektrum der drei Indikatorkomponenten hat teilweise überlappende SpitzenDarüber hinaus enthält das Produkt einige andere unbekannte Komponenten, daher wählen Sie den Algorithmus für die Modellierung der Mindestzweifachkeit. Das Infrarotspektrum im Bereich von 4000-650 cm-1 wird nach der ATR-Korrektur ohne weitere Vorbehandlungsvorgänge oder Auswahl des Spektrumbereichs direkt zur Modellerstellung verwendet.
Die Ergebnisse der Erstellung und Validierung des Korrekturmodells sind in Tabelle 1 und Abbildung 1 dargestellt. Bei der Modellierung wurden keine offensichtlichen Anomalien gefunden; Zwei Proben mit niedrigem Methylsalicylat-Gehalt haben zwar einen höheren Gewichtswert, aber ihreDer Rest ist klein.Auch Proben mit niedrigem Konzentrationsgehalt an MethylsalicylatGenaue Prognosen erhalten.
Tabelle 1. Korrekturmodell der Komponente des positiven Blumenölindikators und Validierungsset-Prognoseergebnisse
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Abbildung 1. Kreuzvalidierung (oben) und unabhängige Validierung (unten) der Prognoseergebnisse des Korrekturmodells für die Komponente des positiven Blumenölindikators (Klicken Sie, um das große Bild zu sehen)
►Der Standardfehler der Vorhersage (Standard Error of Prediction, SEP) eines Validierungssets kann als Standardabweichung der Ergebnisse angesehen werden, die bei der Vorhersage einer neuen Probe mit diesem Modell erzielt werden. Dieses Modell prognostiziert den Gehalt von Butanol und α-TriphenAbweichung weniger als 1%Der Vorhersagefehler für den Gehalt von Methylsalilat ist weniger als 2%, was darauf hindeutet, dass die Methode den Gehalt von Methylsalilat, Butanol und alpha-Triphen in den drei Indikatoren des Rotblumenöls durchführen kann.Genaue Messungen.
►Das obige Modell verwendet ein Gesamtspektrum im Bereich von 4000-650 cm-1 und deckt einen breiteren Bereich der Konzentrationen der Indikatorkomponenten ab, die andere Komponenten mit einem bestimmten Gehalt enthalten, die in der Probe des Korrektursatzes vorhanden sind. Wenn eine neue Probe einen hohen Anteil an unbekannten Bestandteilen enthält, wird sie vom Modell als abweichende Probe gekennzeichnet. Diese Anomalien können mit Methoden wie der Gaschromatografie weiter analysiert und in die Korrekturprobe aufgenommen werden, so dass das Korrekturmodell genaue Vorhersagen erhalten kann, wenn es sich später mit solchen Proben befasst.
Schlussfolgerungen
verwendenInfrarotspektrumDurch die Kombination der Minimum-Zwei-Vielfachung wurde ein Korrekturmodell erstellt, das den Gehalt an Methylsalicylat, Butanol und α-Triphen in Rotblumenöl genau messen kann, was mit den Ergebnissen der Gaschromatografie übereinstimmt. Im Vergleich zur Gaschromatografie,Fourier-Transformation des Infrarot-SpektrumskombinierenAbspaltung mit Vollreflexion (ATR)Unter Gewährleistung der Genauigkeit der Inhaltsstoffprüfung kannVerkürzenTests erforderlichZeit，Senkung der Kosten der QualitätsprüfungEs ist eine effektive Methode zur einfachen und schnellen Qualitätskontrolle von Rotblumenöl und anderen ähnlichen Produkten.
Referenzen
[1] Chen Jianbo, Zhou Qun, Sun Suqin, Ben Perston，Patrick Courtney.
Anwendung des Infrarotspektrums in der schnellen Qualitätskontrolle von positiven roten Blumenölen.
PerkinElmer, Anmeldungshinweis 009319_CHN_01.
[2] Wu YW, Sun SQ, Zhou Q, Leung HW. Fourier-Transformation-Mittelinfrarot (MIR) und Nahinfrarot (NIR) Spektroskopie für eine schnelle Qualitätsbewertung der chinesischen Medizin Zubereitung Honghua Öl. Journal der pharmazeutischen und biomedizinischen Analyse, 2008, 46: 498-504.