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PerkinElmer Enterprise Management (Shanghai) Co., Ltd
Ermittlung der Antimonmorphologie im Boden mit HPLC-ICP-MS
Datum:2025-11-08Lesen Sie:2
Antimon (Sb) ist ein giftiges Metallelement.Weltweit ist Antimon das neunthäufigste Metall, dessen Verbindungen von der US Environmental Protection Agency als Schwerpunktschadstoff1 eingestuft werden. Aufgrund des umfangreichen Einsatzes und der entsprechenden Antimonbauaktivitäten ist die Umweltbesorgnis für metallähnliches Antimon zunehmend. Natürliche Phänomene wie Entwindung, biologische und vulkanische Aktivität und menschliche Einführung führen gemeinsam zur Emission von Antimon in die Umwelt. Antimon, das in die Umwelt ausgestoßen wird, kann in organischen oder anorganischen Umweltmedien eine Adsorption- und Oxidationsreduktionsreaktion auftreten, die seine Präsenz verändert und toxische Auswirkungen auf das Ökosystem hat.
Antimon hat mehrere Oxidationszustände(0，III，V) ， Oxidationszustände III und V sind die häufigsten anorganischen Formen in der natürlichen Umgebung. In feuchten Umgebungen sind Sb(OH)3 und Sb(OH)6 die wichtigsten chemischen Formen. Im Allgemeinen sind anorganische Antimonverbindungen stärker toxisch als organische Antimonverbindungen und Sb(III) ist toxischer als Sb(V)2. In der Bodenlösung ist Antimon hauptsächlich als fünfwertiges Oxidion Sb(OH)6 vorhanden. Daher ist die Bestimmung der chemischen Morphologie des Antimons für die Umweltregression und das Verhalten von entscheidender Bedeutung.
Für die morphologische Analyse von Sb (III) und Sb (V) berichtete Gudny Okkenhaug3, dass Sb (III) in SbH3 umgewandelt wurde, indem die Probenlösung mit NaBH4 vermischt wurde, indem Hydrogenisierung induktiv gekoppeltes Plasma-Emissionsspektrometer (HG-ICP-OES) verwendet wurde. Reduzieren Sie Sb(V) auf Sb(III) mit einer KI-Ascorbinsäure-Lösung und analysieren Sie das GesamtSb(Sbtot). Die Konzentration von Sb(V) wird durch die Differenz zwischen Sbtot und Sb(III) berechnet. Diese Methode dauert länger und erfordert eine zweimalige Analyse der Probe. Faye Liu4 berichtete, dass die Gesamtkonzentration von Sb, Sb(III) und Sb(V) in Wasser mittels HPLC-ICP-MS bestimmt werden kann.
In dieser Studie verwendetIonenaustauschIn der BodenprobeCharakterisierung von Sb(V) und Sb(III)VerwendungPerkin Elmer NexSAR ™ HPLC-ICP-MSMorphologische Analyse als Analyse mit einer Lösung, die das System ausNexION ® NexSAR Inert HPLC Zusammensetzung für 1100 ICP-MS.
Experimentales Design
1 Probenvorbereitung
►Bodenproben aus Guangzhou, China. Angesichts der Heterogenität der Probe wurden drei Bodenproben (0,02 g) mit einer Analysewage (Mettler Toledo, Columbus, Ohio, USA) genau gewogen und in ein 15 ml Polypropylenrohr (Crystalgen, Commark, NY, USA) platziert. Fügen Sie 100 μL Salzsäure zu jeder Probe (UP-Ebene, 68%, Suzhou Jingri Chemical Co., Ltd., Jiangsu Suzhou) und schütteln Sie die Probe, um sicherzustellen, dass die Probe vollständig in Salzsäure eingetaucht ist. Nach 20 Minuten stehen 9,9 ml 1% Zitronensäure zur Messung hinzugefügt.
►Das feste Sb2O3 (99,99%, Shanghai Aladdin Biochemical Technology Co., Ltd., Shanghai, China) wurde in 37% HCl gelöst und eine Konzentration von Sb(III) von 1000 ppm hergestellt. Vorbereiten Sie Sb(V) mit einer Standardlösung von 1000 ppm Sb (Perkin Elmer, Shelton, Connecticut, USA) und verdünnen Sie es anschließend mit 1% Zitronensäure, um Standardlösungen von Sb(III) und Sb(V) in Konzentrationen von 1, 2, 5 und 10 μg/L herzustellen.
►Aufgrund des Mangels an nachgewiesenen Standardsubstanzen wurden markierte Proben (1 ppb μg/L gemischte Antimonform markiert) vorbereitet, um die analytische Genauigkeit der Methode zu überprüfen.
►Vorbereitung der Flussphase in ultrareinem Wasser mit 20 mmol / L Natriumdiacetat (EDTA-2Na) und 15 mmol / L Phthalat. Während dieser Zeit werden Kalibrierungsstandards, Bodenproben und Leeren in metallfreie Polypropylen-HPLC-Flaschen ohne Verdünnung direkt zur Analyse übertragen.
2 Geräte
Alle Analysen wurden mit dem NexSAR Morphoanalysis Ready-to-Use-HPLC-System (Perkin Elmer, Shelton, Connecticut, USA) durchgeführt, das sich aus einer NexSAR 200 Inert HPLC-Pumpe, einem kühlten inerten automatischen Probenaufgeber und einer Lösungsmittelplatte mit Entgasungseinrichtung zusammensetzt. Das System wird mit dem NexION 1100 ICP-MS (Perkin Elmer) kombiniert. Details zu den HPLC- und ICP-MS-Analysebedingungen finden Sie in Tabelle 1 bzw. Tabelle 2. Beide Proben und Standardprodukte werden im Standardmodus betrieben. Alle Analysen und Datenerfassungen erfolgen mit der morphoanalytischen Chromatografiesoftware Clarity (DataApex, Prag, Tschechische Republik).
Tabelle 1. NexSAR Inert HPLC Analysebedingungen
Tabelle 2.Parameter des NexION ICP-MS-Instruments
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Ergebnisse und Diskussionen
►Die Korrelationskoeffizienten für die Standardprodukte Sb(III) und Sb(V) (1-10 μg/L, n=5) betrugen 0,99934 bzw. 0,99983 (Abbildung 1a bzw. Abbildung 1b).
Abbildung 1. (a) 1%ige Zitronensäure-Lösung von Sb(III), (b) 1%ige Zitronensäure-Lösung von Sb(V) 1-10 μg/L Lineare Regression des Kalibrierungsstandards und entsprechende Korrelationskoeffizienten
►Die spektrographische Überlagerung von 1-10 μg/L-Kalibrierungsstandards (Abbildung 2) zeigt eine konsistente Spitzenposition, was darauf hindeutet, dass die NexSAR 200 Inert HPLC-Pumpe eine wiederholbare und zuverlässige Durchflussgeschwindigkeit liefert, die eine genaue Erkennung der Chromatospitzen und eine stetige scharfe Spitzenform gewährleistet, wodurch hohe Präzisionsdaten und ein ausgezeichnetes Signal-Rausch-Verhältnis erzielt werden.
Abbildung 2. Spektrale Überlagerung von Kalibrierungsstandards in der Flussphase (1-10 μg/L, n=5) (Klicken Sie auf das große Bild)
In dieser Studie wurde Clarity verwendet. ™ Die ASTM-Geräuschbewertung in der Software bestimmt die Quantitätsgrenzen für die einzelnen Formen, d. h. die erzeugten Spitzen entsprechen einer Konzentration, die zehnfach der Grundgeräuschamplitude entspricht (d. h. 10 S/N (Signal-Rausch-Verhältnis)). Unter Verwendung der definierten Flussphase liegen die Quantitätsgrenzen für Sb(III) und Sb(V) bei 65 ng/L bzw. 48 ng/L. Eine geringere Menge kann auf verschiedene Weise erreicht werden, z.B.Verlängerung der Aufenthaltszeit, um das Signal-Rausch-Verhältnis zu erhöhen und die Säulentemperatur zu erhöhen(wie die Spezifikation der Chromatografie erlaubt),Chromatografie-Säulen ersetzen(schmaler Durchmesser)undGleichwertige Bewegung.
►Abbildungen 3a-c zeigen die spektrale Überlagerung von drei nicht markierten Bodenproben mit einer markierten Bodenprobe (1 μg/L). Tabelle 3 zeigt die Messwerte von drei Bodenproben und die Sb(III) und Sb(V)-Rückgewinnungsraten für jede Probe. Die spektrographische Überlagerung zeigt, dass die Probenmatriz keine Auswirkungen auf die Retentionszeit verschiedener Antimonmorphologien hat, was die Robustheit des Verfahrens beweist, und diese Eigenschaft wird durch die Genauigkeit der Durchflussgeschwindigkeit der Chromatographie-Pumpe weiter verbessert. Die hervorragende Rate der Nominierung bestätigt die Methode weiter und beweist ihre Genauigkeit für die quantitative Analyse von Sb(III) und Sb(V) in Bodenmatrizen.
Abbildung 3. Spektrale Überlagerung von Bodenproben (blau) mit 1 ppb markierter Bodenprobe (rot) (Klicken Sie auf das große Bild)
Tabelle 3. Werte und Recyclingquoten von Bodenproben
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Schlussfolgerungen
Diese Studie verwendetNexSAR HPLC-ICP-MS MorphologieDie Bewertung von Sb(III) und Sb(V) im Boden erfolgte durchInertes NexSAR Inert HPLC System mit NexION ICP-MSDie gleichmäßige Abwaschung ermöglicht die vollständige Trennung von Sb(III) und Sb(V) innerhalb von 4 Minuten.
Wie diese Studie zeigt, NexION ICP-MSRobustPlasma und NexSAR HPLC-PumpenGenaueFlussphase transportiert,Wichtig für konsistente, wiederholbare Trennung und AnalyseNexSAR-Inertleitungen ohne MetallrückständeSicherstellung, dass HPLC-Systeme keine Verschmutzung verursachenDie aktive versiegelte Reinigung reduziert den Wartungsaufwand des Systems, erhöht die Betriebszeit der Geräte und verbessert schließlich den Laborfluss.
►Verwendete Verbrauchsmaterialien
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Referenzdateien
1. Wasserbedingtes Schicksal der 129 Schwerpunktschadstoffe. USEPA, 1979 Washington, DC, USA.
2. Filella, M et al, “Antimon in der Umwelt: eine Überprüfung konzentriert sich auf natürliche Gewässer II”, Relevante Lösungschemie. Erdwissenschaftliche Bewertungen 59, 265-285.
3. Gudny Okkenhaug et al., „Verteilung, Speziierung und Verfügbarkeit von Antimon (Sb) in Böden und terrestrischen Pflanzen aus einem aktiven Sb-Bergbaugebiet“, Umweltverschmutzung, Vol. (159) 2427-2434, 2011.
4. Faye Liu et al, „Antimonspeziation und Kontamination von Gewässern im Antimonbergbau und -schmelzgebiet Xikuangshan, China“, Environ Geochem Health, Vol. (32) 401-413,2010.