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Analyse von 14 Verunreinigungen aus seltenen Erden in 99,99998% ultrareinem Palladium-Oxid (Ce₂O3)
Datum:2025-12-31Lesen Sie:3
Seltene ErdenAls einer der Eckpfeiler der modernen Technologie-Industrie wirken sich hochreine Seltenerdprodukte direkt auf die Leistung des Endprodukts aus. Von grüner Energie bis hin zu intelligenter Elektronik, von Spitzenwaffen bis hin zu medizinischen Geräten, ist nichts von dieser Serie von „Industriegold“ getrennt. Der Herstellungsprozess ist ein Verkörperung der chemischen Trenntechnologie und ein wichtiges Zeichen für die Stärke des Landes in der Materialwissenschaft und der Feinchemie. China ist derzeit der größte Produzent und Lieferant von hochreinen Seltenen Erden der Welt und verfügt über eine komplette Industriekette vom Bergbau bis zur Trennreinigung.
►Hochreine Seltene ErdenEs bezieht sich in der Regel auf ein einzelnes Seltenerdoxid oder Metall mit einer Reinheit von mehr als 99,9% und nicht auf eine Mischung von Seltenerdstoffen. Die Reinheit ist der entscheidendste Indikator, da auch Spuren von Verunreinigungen (andere oder nicht-seltene Erden) ihre Anwendungsleistung im High-Tech-Bereich stark beeinflussen können. Mit der kontinuierlichen Verbesserung der Raffineritechnik kann die Reinheit von Rare Erden-Oxiden bis zu 6N oder 7N erreicht werden, was höhere Anforderungen an die Methode zur Bestimmung von Spuren Rare Erden-Verunreinigungen stellt.
►Die derzeitige Methode der Detektion von Verunreinigungselementen in hochreinen seltenen Erden basiert hauptsächlich aufInduktiv gekoppelte Plasma-Emissionsspektrometrie (ICP-OES) und Induktiv gekoppelte Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) in der nationalen Norm GB/T 18115.1-15Für seltene Erdoxide mit einer Reinheit von weniger als 99,99% kann der ICP-OES-Test mit der Matrixübereinstimmungsmethode durchgeführt werden. Für mehr als 99,99% der seltenen Erdoxide ist eine interne Korrekturmethode mit ICP-MS erforderlich.
►Bei der Anwendung der ICP-MS-Methode für die hochreine Seltene Erden-Detektion bilden Seltene Erden sehr leicht Massenspektrumstörungen von multiatomaren Ionen wie Oxiden, Hydroxiden und Hydroxiden, so dass ein Instrument mit einer starken Störungsentfernungsfähigkeit zur Entfernung von Massenspektrumstörungen erforderlich ist, sonst wird eine Mikrosäule von C272 zur Matrix-Trennung verwendet, um die Massenspektrumstörungen zu reduzieren. Darüber hinaus, da das seltene Erdelement selbst eine hohe Sublimationstemperatur hat, kann es sehr einfach auf dem wasserkeilten Schnittstellenkegel angesammelt werden, was zu einer Verstopfung der Kegelöffnung führt, so dass das Instrumentsignal driftet, so dass das Instrument einen größeren Kegelöffnungsabfang benötigt, um diese Probe langfristig analysieren zu können.
von Perkin ElmerNexION 5000G Multipol-ICP-MSDie neue Schnittstellentechnologie der zweiten Generation mit drei Kegeln (die größte Apertur der Industrie) mit OmniRing-Technologie und ein Plasma-Funkfrequenzgenerator mit LumiCoil-Funkspulen ermöglichen eine langfristige und stabile Analyse von hochreinen Rare Erden-Proben. Noch wichtiger ist, dass bei der Entfernung von Massenspektrumstörungen, NexION 5000G Vorfeld-Quad-Pole (Q0) durch Massenspektrum-Scanning-Technik, die mit dem Haupt-Quad-Pole synchronisiert ist, die Entfernung von Matrix-Ionen ermöglicht, maximalen Eintritt in Q1 zu screenen, den Effekt der Raumladung zu reduzieren, durch den ersten Massenanalysator (Q1) gefilterte Einzelmasse-Ionen (Auflösung < 0,3 amu) in den axial beschleunigten Quad-Pole-Kollisionsreaktionspool (Q2) zur Entfernung von Störungsionen oder zur Massentransfer des Zielions.
Perkin Elmer NexION 5000G ICP-MS
NexION 5000GVierpolischer KollisionspoolEs ist ein spezieller universeller Pool zur Steuerung chemischer Reaktionen im Reaktionsbad. Dies wird durch den Einsatz einer dynamischen Bandbreitenstimmung im Reaktionspool erreicht. Die dynamische Bandbreitenstimmung verhindert, dass die Nebenprodukte der Reaktion neue Störungen im Reaktionsgas oder in Reaktionsgas-Verunreinigungen erzeugen, die möglicherweise in den Reaktionsbank eingeführt wurden. 100% reines Reaktionsgas oder eine Mischung aus hochreaktiven Gasen können in einem Reaktionsgebäude verwendet werden, dessen Bandbreite leicht vorhersehbare, wiederholbare Störungen beseitigt. Nach dem Durchlaufen des gemeinsamen Pools gelangen die Zielionen in den Massenanalysator der zweiten Stufe (Q3), um Störungen zu screenen und die Masse des endgültigen Zielions zu screenen, wodurch es zum Testen in den Detektor gelangt.
Praktische Übung: Bestimmung von 14 Verunreinigungen aus seltenen Erden in 99,99998% hochreinem Palladiumoxid (Ce2O3)
Die derzeitige Methode zur Prüfung von Seltenen Erden-Verunreinigungen in Palladium-Oxid basiert hauptsächlich auf GB / T 18115.2-2020Induktiv gekoppelte Plasmaspektrometrie und induktiv gekoppelte Plasma-Massenspektrometrie.
inAnwendung von ICP-OESBei der Durchführung der Prüfung, die durch den Einfluss der Spektrometer-Empfindlichkeit und -auflösung begrenzt ist, kann der Detektionsbereich von Verunreinigungen von Seltenen Erden zwischen 0,001% und 0,1% nicht den Anforderungen an die Prüfung von hochreinen Seltenen Erden gerecht werden.
inAnwendung von ICP-MSBei der Analyse wird Ce + mit O + und H + kombiniert, um multiatomische Ionen zu bilden, die Auswirkungen auf die Detektion von La, Pr, Gd, Tb und Lu haben. Insbesondere bei der Analyse von Gd und Tb ist ein analytischer Test nach der Trennung des Ce-Matrix über eine Mikrosäule C272 erforderlich.
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Massenspektrumstörungen im Ce-Matrix
NexION 5000G Multipol-ICP-MSOhne jegliche Trennung kann manEinfache Entfernung von Massenspektrumstörungen im Ce-MatrixEine starke Garantie für die Prüfung von hochreinen Seltenen Erden. Bei der Prüfung von hochreinem Ce ermöglicht NexION 5000G die Bildung von Ionenclustern mit besonderer Masse durch die Einleitung von hochreinem Ammoniak und hochreinem Sauerstoff, hochaktiven Reaktionsgasen, in den Universalpool, um multiatomare Ionenstörungen durch die Bildung von Ce-Matrix zu vermeiden und die Produktionsrichtung des Reaktors präzise zu steuern und Nebenprodukte zu vermeiden, indem das axiale Beschleunigungsfeld und das RPq im Kollisionspool gesteuert werden.
Pr-Detektion in Cematrix, CeH-Störungsentfernung Schema
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Diagramm der Tb-Detektion im CeOH-Matrix, CeOH-Störungsentfernung
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Nach der Entfernung der Störungen wurden 14 Verunreinigungen in hochreinen seltenen Erden getestet.
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Schlussfolgerungen
NexION 5000G Multipol-ICP-MSMit mehreren Vierpols-DesignsOhne die Anwendung komplexer Technologien zur Trennung von seltenen Erden-Matricen können hochreine seltene Erden-Proben für eine lange Zeit genau analysiert werden. Durch die Einführung reiner hochaktiver Reaktionsgase in den Quad-Pole-Kollisionsbecken wird die Massenspektrumstörung auf sehr niedrig reduziert. In diesem Artikel wird CeO, CeOH-Störungen für Tb und Gd durch die Einführung von Ammoniak in den Quad-Pole-Kollisionsbecken und die Einführung von Sauerstoff in den Quad-Pole-Kollisionsbecken entfernt CeH und CeO2H-Störungen für La, Pr und Lu, um die Prüfanforderungen an hochreines Ce zu erfüllen.