Die Standardbetriebsschritte für Wärmerückfluss-Extraktionskonzentratoren können in die folgenden vier Stufen unterteilt werden, die den Prozess streng einhalten müssen, um Sicherheit und Effizienz zu gewährleisten:
1. Vorbereitung vor dem Start
1. Prüfung der Ausrüstung:
Bestätigen Sie die Abdichtung der Abfalltür, den Zustand der Ventile und die Leitung ohne Leckage, um die Reinigung der Ausrüstung abzuschließen.
Überprüfen Sie den Betrieb von Dampfdruck, Kühlwasserversorgung, Vakuumsystem und Stromversorgung.
2. Zufuhr und Einweichen:
Gemäß den Prozessanforderungen wird das Medikament in den Extraktionsbehälter gewogen und ein 5-10-faches Lösungsmittel (Wasser oder Ethanol usw.) hinzugefügt.
Schließen Sie die Zulauföffnung, öffnen Sie das Abluftventil, um den Druck auszugleichen und einweichen Sie das Medikament bis zur eingestellten Zeit (in der Regel 30-60 Minuten).
Extraktion und Wärmerückflusszyklus
1. Starten Sie die Extraktion:
Schalten Sie das Kühlwassersystem ein, geben Sie den Dampf in die Auszugstangenhülle oder direkt durch das Dampfventil ein, erwärmen Sie den Dampf nach dem Kochen langsam und reduzieren Sie die Dampfmenge, um den Mikrokochezustand aufrechtzuerhalten.
Schlüsselbetrieb: Halten Sie das Entleerungsventil geöffnet, während es kocht, um zu verhindern, dass sich Druck ansammelt und eine Explosion verursacht.
2. Wärmerückflusszyklus:
Nach 20-30 Minuten Kochen pumpt das Vakuumsystem etwa 1/3 der Extraktion in den Konzentrator.
Schließen Sie das Extraktionsbehälter-Dampfventil, öffnen Sie die Konzentrator-Erwärmung, und der durch die Konzentration erzeugte Sekundärdampf fließt als neues Lösungsmittel in den Extraktionsbehälter zurück, nachdem er durch den Kondensator verflüssigt wurde.
Kontrollieren Sie die Rückflusstemperatur bei 40-80 ° C (Wasser ≤ 90 ° C, Alkohol ≤ 80 ° C), um sicherzustellen, dass die wirksamen Bestandteile gelöst und Verunreinigungen reduziert werden.
3. Dynamische Kreislaufsteuerung:
Erhalten Sie den Extraktion-Konzentration-Zyklus für 2-4 Stunden, bis die Extraktion nahezu farblos ist, was darauf hindeutet, dass die Wirkstoffe im Wesentlichen gereinigt sind.
Konzentration und Beendigung des Rückflusses
1. Unabhängige Konzentrationsphase:
Schließen Sie das Rückflussventil, öffnen Sie das Vakuumventil des Konzentrators (Vakuumgrad ≥ -0,06 MPa aufrechterhalten) und wechseln Sie den Sekundärdampf zum Kühler.
Regulieren Sie die Flüssigkeitseinfuhr des Konzentrators, um den Flüssigkeitsniveau in der Spiegelmittellinie zu halten und kontinuierlich die Konzentration auf das Flussmassenverhältnis von 1,1-1,34 zu erhitzen.
2. Endurteil:
Die Probenahme prüft das Konzentrationsgewicht und schließt das Heizventil und das Vakuumsystem sofort nach Erreichen der Norm, um die Klebstoffwände zu verhindern, wenn die Konzentration durch Hitze abgegeben wird.
4. Abschlussvorgänge
1. Lösungsmittelrückgewinnung:
Wenn organische Lösungsmittel wie Ethanol verwendet werden, wird das restliche Lösungsmittel nach Zugabe von Wasser durch Dampf zurückgewonnen.
2. Reinigung und Wartung:
Entfernen Sie die restliche Flüssigkeit aus dem Extraktbehälter in den Behälter und öffnen Sie die Schlammtür, um den Schlamm zu reinigen.
Starten Sie das Online-Reinigungssystem (CIP), um Geräte zu sterilisieren und Rückstände zu reinigen.
5. Sicherheit und Effizienz
1, explosionssichere Siedekontrolle: Die Siedephase muss das Entleerungsventil öffnen, und der Betrieb organischer Lösungsmittel erfordert eine explosionssichere Umgebung.
Präzise Temperaturregelung: Die niedrige Temperaturkonzentration (50-80 ° C) behält die wärmeempfindliche Komponente, um die Bildung eines "kalten Stapels" zu vermeiden.
3, Kreislaufunterbrechung: Wenn der Wärmerückflussprozess unterbrochen ist, muss das Lösungsmittelgleichgewicht wiederhergestellt werden, bevor der Betrieb fortgesetzt wird.
Druck, Temperatur und Vakuum müssen während des gesamten Betriebs überwacht werden, um sicherzustellen, dass der Prozessparameterbereich eingehalten wird.