Kernfysikalische Eigenschaften und technische Spezifikationen der Prüfung

Als spezifischer Rohstoff auf dem Gebiet der organischen Synthese ist die Einheitlichkeit seiner physikalischen Eigenschaften von entscheidender Bedeutung für die Anpassung des nachfolgenden Prozesses, und die entsprechenden Tests werden nach den allgemeinen Analysestandards für organische Verbindungen durchgeführt:

1. Aussehen und mikromorphologische Eigenschaften

　　•Makro-LeistungNormalerweise weißes kristallines Pulver, ohne mechanische Verunreinigungen, abfarbige Partikel oder blockförmige Gruppierungen. Bei der Importakzeptanz müssen 40 Ziele Quasi-Sieb-Sieb durchgeführt werden, der Anteil der Sieb-Reste muss unter 0,05% gesteuert werden, und der Ruhewinkel bei der Pulverflüssigkeitsprüfung muss kleiner sein als 35 °, um die Gleichmäßigkeit der Zulaufverbindung zu gewährleisten.

　　•Mikroskopische BeobachtungDurch die Beobachtung mit dem Scan-Elektronenmikroskop (SEM) sind die Teilchen regelmäßig prismatisch oder scheibenförmig kristallisiert, die Kristallkanten sind klar und frei von Spuren, die durchschnittliche Teilchengröße ist im Bereich von 10-30 μm verteilt und der Teilchengrößenvarianzkoeffizient muss unter 8% sein, um ungleiche Lösungsgeschwindigkeiten aufgrund von Teilchenmorphologie zu vermeiden.

2. Thermologische Eigenschaften und Messmethoden

　　•SchmelzpunktbereichDie Differential Scan-Quantity-Thermomethode (DSC) bestimmt, die Erwärmungsgeschwindigkeit ist auf 5 ° C / min eingestellt, die Stickstoffgeschützte Atmosphäre (Durchflussgeschwindigkeit 60 ml / min), der tatsächliche Schmelzpunkt muss im Bereich von 193 ° C bis 195 ° C stabil sein, der Schmelzspiegel ist symmetrisch und der Halbspiegel ist kleiner als 1,5 ° C, und die Anomalien der Spitzenform weisen in der Regel auf die Anwesenheit isomerer Verunreinigungen hin.

　　•WärmestabilitätDurch die Bewertung der Wärmegewichtsanalyse (TGA) steigt die Stickstoffatmosphäre von Raumtemperatur auf 350 ° C, der Massenverlust unter 200 ° C muss weniger als 0,3% sein, beginnt der offensichtliche Gewichtsverlust bei 280 ° C (Aufbaubeginntemperatur) und die Gewichtsverlustquote bei 320 ° C übersteigt nicht 5%, um die Temperaturparameterbasis für den nachfolgenden Hochtemperatur-Syntheseprozess bereitzustellen.

3. Löslichkeit und optische Eigenschaften

　　•AuflösungsverhaltenUnter 25 ° C konstanten Temperaturbedingungen wird die Löslichkeit in verschiedenen Lösungsmitteln bestimmt: die Löslichkeit in der Wasserphase < 5 mg / ml, die Löslichkeit in Methanol 20-25 mg / ml, die Löslichkeit in Dichlormethan > 100 mg / ml, der Lösungsprozess ist nicht trüb, die Löslichkeitsunterschiede können für die vorläufige Reinigungstrennung von Rohstoffen verwendet werden.

　　•Optische AktivitätMit dem automatischen Spinometer-Messung, die Testbedingungen sind 20 ° C, Natriumlampe (589,3 nm), Methanol-Lösungsmittel (Konzentration 5,0 g / 100 mL), die Testverhältnis der Spinosität muss im Bereich von -7,5 ° bis -9,5 ° liegen, der Indikator spiegelt direkt die Integrität der molekularen manuellen Struktur wider, die Abweichung über den Bereich hinaus wird als nicht qualifiziert bestimmt.

Schlüsselchemische Eigenschaften und Charakterisierungstechniken

Die chemischen Eigenschaften der Rohstoffe sind hauptsächlich durch molekulare Struktur, funktionelle Gruppen und Reinheitsindikatoren charakterisiert, die Kerntechnische Details sind wie folgt:

1. Merkmale molekularer Struktur und Funktionsgruppen

　　•StruktureigenschaftenMoleküle enthalten Chlorcycloheksyl, Dimethylamin und andere funktionelle Gruppen, mit typischen chemischen Eigenschaften von Aminverbindungen, unter sauren Bedingungen können stabile Salze gebildet werden, ihre Hydrochloritform ist eine häufige Form in der praktischen Anwendung, die molekulare Struktur enthält ein manuelles Zentrum, es gibt ein optisches heterogenes Phänomen.

　　•Infrarot Spektrum MerkmaleDie Infrarot-Spektroskopie (IR) -Analyse mit Kaliumbromid-Tablettenmethode zeigt den charakteristischen Absorptionsspitze im mittleren Infrarotbereich (4000-670cm-1): 3400-3300cm-1 ist der N-H-Dehnungsspitze, 2930-2850cm-1 ist der C-H-Dehnungsspitze, 1450cm-1 ist der C-N-Dehnungsspitze und 750cm-1 ist der C-Cl-charakteristische Absorptionsspitze, der als Grundlage für die Strukturerkennung verwendet werden kann.

Indikatoren für Reinheit und chemische Stabilität

　　•ReinheitsprüfungMit einer hocheffizienten Flüssigchromatographie (HPLC) bestimmt, die Chromatografie-Säule ist eine C18-Gegenphase-Säule, die Flussphase ist Methanol-Wasser (Volumenverhältnis 70:30), die Erkennungswellenlänge ist 223 nm, die Hauptspitzenhaltezeit ist etwa 8,5 min, die Reinheit muss nicht weniger als 98,5% sein, und der Anteil der einzelnen Verunreinigungspitzenfläche beträgt nicht mehr als 0,5%.

　　•Chemische StabilitätUnter normalen Temperatur- und Druckbedingungen ist die Empfindlichkeit für Licht und Feuchtigkeit geringer, aber in einer stark alkalischen Umgebung (pH > 10) kann eine Hydrolysereaktion auftreten, um Cyclohexylaminderivate zu erzeugen; Der Kontakt mit starken Oxidationsmitteln kann zu einem oxidativen Abbau führen und daher ist eine Mischung mit Stoffen wie Kaliumpermanganat und Wasserstoffperoxid zu vermeiden.

3. Eigenschaften der Elementzusammensetzung

Durch die Methode der Elementanalyse wird der theoretische Elementgehalt bestimmt: Kohlenstoff 63,0% -64,5%, Wasserstoff 8,5% -9,5%, Chlor 21,5% -22,5%, Stickstoff 4,3% -4,8%, die relative Abweichung zwischen den praktischen Werten und den theoretischen Werten muss weniger als 0,3% sein, die für die vorläufige Qualitäts- und Reinheitsbeurteilung von Rohstoffen verwendet werden kann.

Der praktische Wert der Eigenschaftskontrolle in der Industrie

Die Kontrolle der physikalischen und chemischen Eigenschaften von westlichen Rohstoffen ist von großer Bedeutung für die organische Syntheseindustrie: Durch die präzise Kontrolle von physikalischen Indikatoren wie Schmelzpunkt, relativer Rotationsgrad kann die Selektivität und die Ausbeute der nachgelagerten Reaktionen gewährleistet werden; Chemische Charakterisierungstechniken wie Infrarot-Spektroskopie und HPLC ermöglichen die effektive Identifizierung von Rohstoffreinheiten und strukturellen Anomalien und reduzieren das Prozessrisiko. Die Akkumulation von Eigenschaftsdaten bietet auch ein Referenzpraditum für den Aufbau von Testsystemen für homogene chemische Rohstoffe.